摘要：
本文通過正交試驗(yàn)的方法合成系列減水劑樣品，再通過混凝土性能測試、膠砂檢測、水泥凈漿檢測的檢測手段對比分析一下磺酸基(-SO3M)、羧基(-COOH)、酯基(-COOR)官能團(tuán)對聚羧酸減水劑的性能影響。
關(guān)鍵詞：磺酸基(-SO3M);羧基(-COOH);酯基(-COOR);正交試驗(yàn);對比分析
前言
聚羧酸高性能減水劑是一系列具有特定分子結(jié)構(gòu)和性能聚合物的總稱，一般是將不同單體通過自由基反應(yīng)聚合得到。要得到具有優(yōu)良性能的高性能減水劑，需要選擇反應(yīng)活性接近的原材料單體進(jìn)行共聚反應(yīng)，并且需要選擇合適的引發(fā)劑以及引發(fā)體系進(jìn)行自由基聚合。目前合成聚羧酸減水劑所選擇的單體主要有以下四種：
(1)不飽和羧酸單體，如丙烯酸、丙烯酸鹽、甲基丙烯酸等;
(2)帶有側(cè)鏈的不飽和羧酸酯或醚(大單體)-聚氧烷烯基長鏈單體類，如APEG、HPEG、TPEG、MPEG-AA等;
(3)含不同官能團(tuán)的具有不飽和雙鍵的衍生物，如醚、醇、磺酸、酰胺等，最常用的是甲基丙烯磺酸鈉;
(4)小酯類，如丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯等，最常用到的是丙烯酸羥丙酯。
不難發(fā)現(xiàn)除去大單體的三類單體分別為聚羧酸高性能減水劑引入羧基(-COOH)、磺酸基(-SO3M)、羧基酯基(-COOR)這三種官能團(tuán)。本文將通過正交試驗(yàn)的方法合成系列減水劑樣品，并通過膠砂、凈漿、混凝土三種檢測手段測試其性能，對比研究這三種常用官能團(tuán)及其含量對聚羧酸高性能減水劑各方面性能帶來的影響。
1、試驗(yàn)設(shè)計(jì)、方法和材料
1.1原材料及儀器
實(shí)驗(yàn)藥品：大單體(HPEG)，工業(yè)品;丙烯酸，工業(yè)品;甲基丙烯磺酸鈉，工業(yè);丙烯酸羥丙酯，工業(yè)品;引發(fā)劑YF，工業(yè)品;還原劑YH，工業(yè)品;鏈轉(zhuǎn)移劑YL，工業(yè)品。
實(shí)驗(yàn)儀器：水浴鍋、四口燒瓶，分析天平、凈漿攪拌機(jī)、膠砂攪拌機(jī)、混凝土攪拌機(jī)等。
1.2合成工藝
樣品合成采用自由基水溶液聚合，合成試驗(yàn)號PC系列減水劑樣品，工藝如下：
3h，引發(fā)劑延后10-30min，保溫1h;
50%左右;
35-40℃;
1.3聚羧酸減水劑的性能測試
1.3.1水泥凈漿流動度測試
按FKKJSY/C-42-2013《水泥凈漿檢測細(xì)則》進(jìn)行測試。稱取P.O42.5水泥300g，減水劑選取摻量，加入87g水(包括減水劑中所含的水)，測定水泥凈漿流動度。
1.3.2水泥膠砂流動度測試
按FKKJSY/C-07-2013《水泥膠砂流動度檢測細(xì)則》進(jìn)行測試。稱取P.O42.5水泥450g，砂為ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，減水劑選取摻量，選取用水量，測定水泥膠砂流動度。
1.3.3混凝土性能測試
按照GB8076-2008《混凝土外加劑》的規(guī)定進(jìn)行檢測。
1.4正交試驗(yàn)方案
正交試驗(yàn)因素表和試驗(yàn)方案分別見表6和表7。
表-1因素水平表
| 水平 | 因素 | ||
| 酸醚比A（摩爾比） | 甲基丙烯磺酸鈉/聚醚（摩爾比） | 丙烯酸羥丙酯用量C/% | |
| 1 | 1.5 | 0 | 0 |
| 2 | 2.5 | 0.25 | 2.1 |
| 3 | 3.5 | 0.50 | 3.5 |
表-2正交試驗(yàn)方案
| 試驗(yàn)號 | 因素 | 試驗(yàn)方案 | ||
| 酸醚比A （摩爾比） |
甲基丙烯磺酸鈉用量B/% | 丙烯酸羥丙酯 用量C/% |
||
| PC-1 | 1.5 | 0 | 0 | A1B1C1 |
| PC-2 | 1.5 | 0.25 | 2.1 | A1B2C2 |
| PC-3 | 1.5 | 0.5 | 3.5 | A1B3C3 |
| PC-4 | 2.5 | 0 | 0 | A2B1C1 |
| PC-5 | 2.5 | 0.25 | 2.1 | A2B2C2 |
| PC-6 | 2.5 | 0.5 | 3.5 | A2B3C3 |
| PC-7 | 3.5 | 0 | 0 | A3B1C1 |
| PC-8 | 3.5 | 0.25 | 2.1 | A3B2C2 |
| PC-9 | 3.5 | 0.5 | 3.5 | A3B3C3 |
正交試驗(yàn)結(jié)果：
表3水泥凈漿流動度檢測結(jié)果
| 試驗(yàn)號 | 流動度 | |
| 初始 | 1h | |
| PC-1 | 192 | 191 |
| PC-2 | 218 | 220 |
| PC-3 | 191 | 183 |
| PC-4 | 204 | 200 |
| PC-5 | 231 | 233 |
| PC-6 | 220 | 210 |
| PC-7 | 210 | 199 |
| PC-8 | 215 | 209 |
| PC-9 | 212 | 203 |
表4水泥膠砂流動度檢測結(jié)果
| 試驗(yàn)號 | 流動度 | |
| 初始 | 1h | |
| PC-1 | 162 | 150 |
| PC-2 | 188 | 183 |
| PC-3 | 161 | 155 |
| PC-4 | 183 | 156 |
| PC-5 | 210 | 203 |
| PC-6 | 183 | 172 |
| PC-7 | 190 | 160 |
| PC-8 | 199 | 196 |
| PC-9 | 203 | 191 |
表5混凝土性能測試檢測結(jié)果
| 試驗(yàn)號 | 摻量/% | 坍落度（mm）/擴(kuò)展度（mm） | |
| 初始 | 1h | ||
| PC-1 | 1.8 | 230/520 | 210/480 |
| PC-2 | 1.8 | 230/580 | 215/525 |
| PC-3 | 1.8 | 230/560 | 210/510 |
| PC-4 | 1.8 | 230/545 | 220/505 |
| PC-5 | 1.8 | 230/585 | 210/555 |
| PC-6 | 1.8 | 230/535 | 200/505 |
| PC-7 | 1.8 | 230/525 | 210/480 |
| PC-8 | 1.8 | 230/565 | 210/545 |
| PC-9 | 1.8 | 220/550 | 190/490 |
數(shù)據(jù)分析：試驗(yàn)號PC-5樣品不論在凈漿、膠砂還是混凝土性能方面都展現(xiàn)出優(yōu)異的分散性與分散保持性。同樣可以對比得出酸醚比對減水劑的減水率有很大影響，酸醚比越大，減水率越高，當(dāng)酸醚比為2.5時，減水率與保坍性能達(dá)到最好;磺酸基的含量也對減水劑的分散性能影響較大，當(dāng)甲基丙烯磺酸鈉/聚醚(摩爾比)為0.25時，減水率最高;酯基的加入也不適合含量過高，適量的摻入能改善減水劑的保坍性能。
結(jié)果討論
根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及眾多學(xué)者研究、文獻(xiàn)資料，可得出以下結(jié)論：
1.磺酸基有利于產(chǎn)生高效分散、提高減水率，但由于主鏈接枝能力有限，磺酸基的含量趨于飽和，減水劑的分散性也達(dá)到最高值，且含磺酸基的原料價格較高，會相應(yīng)增加生產(chǎn)成本。
2.羧基含量的增加有利于提高減水率和緩凝、保坍性能，過高則合成難以控制，分散性也會明顯下降
3.酯基含量的增加有利于保坍性能的提高，但隨著酯基含量的增加，減水劑引氣性會急劇增加，氣泡體積迅速增加不利于保坍。
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