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　　羥丙基甲基纖維素的醚化度測定

　　D.1 原理

　　降水溶性羥丙基甲基纖維素酸化，變?yōu)椴蝗苄缘乃崾搅u丙基甲基纖維素，純化后，用準確計量的過量氫氧化鈉將已知量的酸式羥丙基甲基纖維素重新轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽，再用鹽酸標準溶液滴定過量的堿。

　　D.2 試劑

　　除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

　　D.2.1 95%乙醇(GB/T 679)。

　　D.2.2 乙醇，80%溶液，將95%乙醇(D.2.1)840mL用水稀釋至1L。

　　D.2.3 無水甲醇(GB/T 683)。

　　D.2.4 硝酸(GB/T 626)。

　　D.2.5 鹽酸(GB/T 622)，c(HCl)=0.4 mol/L標準滴定溶液，參照GB/T 601配制和標定。

　　D.2.6 氫氧化鈉(GB/T 629)，c(NaOH)=0.4 mol/L標準滴定溶液，參照GB/T 601配制和標定。

　　D.2.7 硫酸(GB/T 625)，(9+2)溶液。

　　D.2.8 二苯胺(GB/T 681)試劑：將二苯胺0.5g溶于120mL硫酸(D.2.7)，此試劑應為無色，遇微量硝酸鹽和其他氧化劑時呈深藍色。

　　D.2.9 酚酞(GB/T 10729)，1%乙醇(95%)溶液，按GB/T 603配制。

　　D.3 儀器

　　羥丙基甲基纖維素常用實驗室儀器和

　　D.3.1 磁力加熱攪拌器。

　　D.3.2 燒杯，250mL。

　　D.3.3 錐形瓶，500mL。

　　D.3.4 玻璃過濾漏斗，40mL，孔徑4.5μm～9μm 。

　　D.3.5 烘箱，能控制溫度于105℃±2℃。

　　D.4 程序

　　D.4.1 稱取樣品約4g于燒杯中(D.3.2)中，加入95%乙醇(D.2.1)75mL，用磁力加熱攪拌器(D.3.1)充分攪拌至獲得良好的漿狀物。在攪拌下加入硝酸(D.2.4)5mL，并繼續(xù)攪拌1min～2min，加熱煮沸漿狀物5min后停止加熱，繼續(xù)攪拌10min～15min。

　　注：加熱時小心著火。

　　D.4.2 將上層清液傾入過濾漏斗(D.3.4)，用95%乙醇(D.2.1)100mL～150mL轉(zhuǎn)移沉淀至過濾漏斗，然后用60℃的80%乙醇(D.2.2)洗滌沉淀至全部酸被除去。

　　D.4.3 從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點滴板上，加幾滴二苯胺試劑(D.2.8)，如呈現(xiàn)藍色，則表示有硝酸鹽存在，需進一步洗滌，一般6～8次即可。

　　D.4.4 最后用少量無水甲醇(D.2.3)洗滌沉淀，繼續(xù)抽濾至甲醇完全除去。將烘箱(D.3.5)加熱至105℃±2℃后，關(guān)閉電源，將過濾漏斗放入烘箱，15min后打開烘箱門，排出甲醇蒸氣，再關(guān)閉烘箱門，接通電源，于105℃±2℃干燥3h后，在干燥器中冷卻30min。

　　D.4.5 稱取干燥的酸式羥丙基甲基纖維素(D.4.4)約1.4g(精確至0.001g)，置于500mL錐形瓶(D.3.3)中，加入100mL水和氫氧化鈉標準滴定溶液(D.2.6)25.00mL，邊攪拌邊加熱，保持溶液沸騰15 min～30 min。

　　D.4.6 趁熱以酚酞(D.2.9)為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液(D.2.5)滴定過量的氫氧化鈉，至粉紅色剛消失即為終點。

　　D.5 結(jié)果計算

　　羥丙基甲基纖維素的醚化度E按式(D.1)和式(D.2)計算：

　　…………………………(D.1)

　　…………………………(D.2)

　　式中：

　　N——中和g酸式羥丙基甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫摩爾數(shù)，單位為毫摩爾每克(mmol/g);

　　V1——加入氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

　　c1——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

　　V2——滴定過量氫氧化鈉所用鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

　　c2——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

　　m1——用于測定的酸式羥丙基甲基纖維素的質(zhì)量，單位為克(g);

　　E——羥丙基甲基纖維素的醚化度;

　　0.162——纖維素的失水葡萄糖單元的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);

　　0.058——失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后，失水葡萄糖單元毫摩爾質(zhì)量的凈增值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);

　　以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。

　　D.6 精密度

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02醚化度單位，以大于0.02醚化度單位的情況不超過5%為前提。

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羥丙基甲基纖維素的醚化度如何測定？

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