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纖維，尤其是高性能纖維，在體育器械、防護(hù)裝甲和航空航天等方面應(yīng)用非常廣。通過(guò)不同的成型工藝，在纖維拉伸過(guò)程中就形成了高度取向的分層結(jié)構(gòu)，從而賦予這些纖維高的強(qiáng)度和剛度。
說(shuō)到纖維的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，可以用三個(gè)尺度來(lái)衡量：①納米纖維，其直徑為10-50 nm;②納米纖維束，直徑100-500 nm;③全纖維，直徑10μm。
雖然我們研究和使用纖維的歷史非常悠久，但不得不承認(rèn)的是，沒(méi)有哪一個(gè)人工合成的纖維達(dá)到了理論強(qiáng)度。
纖維是怎么失效的?
圖1. PPTA(a)和UHMWPE纖維(b)的拉伸斷裂表面沿著纖維束界面發(fā)生了原纖化。
對(duì)斷裂的纖維進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)存在廣泛的原纖化現(xiàn)象，雖然納米纖維的直徑只有10 nm，但圖1中的原纖化卻寬得多，這表明纖維失效與纖維束尺度上的現(xiàn)象有關(guān)系。
成果介紹
內(nèi)布拉斯加大學(xué)林肯分校的Dzenis教授課題組與美國(guó)陸軍實(shí)驗(yàn)室合作
，采用和對(duì)UHMWPE纖維在三種不同尺度下的分離能進(jìn)行分析后，發(fā)現(xiàn)不同尺度下纖維的分離能符合冪律關(guān)系，隨著纖維尺度的增加，分離能逐漸提高。從微觀角度出發(fā)，研究者認(rèn)為正是這一研究不僅解釋了纖維的失效機(jī)理，還為多尺度纖維模型的建立、高性能纖維的失效分析提供了實(shí)驗(yàn)支持，為開(kāi)發(fā)高性能纖維提供了可能性。
纖維失效樣品的制備和表征
圖2. 采用FIB制備缺口樣品示意圖。(a)離子銑削的纖維定位示意圖;(b)銑削成功的PPTA和(c)UHMWPE纖維T形缺口的FIB圖像;(d)剝離過(guò)程示意圖;(e)用于納米壓痕實(shí)驗(yàn)的樣品示意圖。
研究者針對(duì)兩種纖維進(jìn)行研究：PPTA(凱夫拉KM2，600旦)和UHMWPE(迪尼瑪SK76，1350旦)。為了制備測(cè)試樣品，研究者將單根纖維放置在直徑1厘米的玻璃小瓶的表面上，將兩滴粘合劑滴在纖維上，相距約5毫米以固定纖維。在粘合劑固化后，在纖維外部噴涂30 nm的Au-Pd涂層，以防止在開(kāi)槽過(guò)程中產(chǎn)生帶電效應(yīng)。將纖維固定到45°的SEM臺(tái)上，然后傾斜7°，并與FIB垂直。隨后使用Ga+離子(FEI Nano V600雙光束)在纖維的上半部分銑入倒置的T形槽口，這樣的結(jié)構(gòu)有利于進(jìn)行樣品表面剝離。
在制備好樣品后，將玻璃小瓶放在光學(xué)顯微鏡載物臺(tái)上，將掃描隧道顯微鏡(STM)的探針切斷，探針邊緣形成一個(gè)長(zhǎng)的錐形，正好適合插入T形槽口的側(cè)面。通過(guò)調(diào)節(jié)載物臺(tái)，將STM探針小心地插入槽口內(nèi)，同時(shí)剝離纖維，這個(gè)操作要十分小心，以防止STM探針破壞產(chǎn)生的纖維內(nèi)表面。
納米壓痕實(shí)驗(yàn)
圖3. UHMWPE(正方形)和PPTA(菱形)纖維的歸一化壓痕能隨著壓入深度的變化。(a)單個(gè)壓痕結(jié)果;(b)重復(fù)壓痕實(shí)驗(yàn)計(jì)算的能量差。
研究者采用納米壓痕實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究了纖維的硬度、模量和最大載荷等力學(xué)指標(biāo)。發(fā)現(xiàn)在每個(gè)壓痕深度，PPTA的歸一化壓痕能約為UHMWPE的兩倍。
在壓痕過(guò)程中，可能同時(shí)存在幾種能量耗散機(jī)制
：能量可以沿著纖維束界面的斷裂而耗散，也可以因?yàn)樘结樇舛伺c樣品的摩擦而耗散，因此可以分析同一位置重復(fù)壓痕的結(jié)果來(lái)計(jì)算壓痕過(guò)程中耗散的總能量，發(fā)現(xiàn)PPTA在每個(gè)壓痕深度吸收的總能量也是UHMWPE的兩倍。這說(shuō)明與UHMWPE纖維相比，分離PPTA纖維中的原纖維束需要消耗更多的能量。
纖維斷裂形貌的分析
圖4. UHMWPE(a)和PPTA(b)纖維斷裂表面的原纖化。與PPTA相比，UHMWPE中納米原纖維束的分離長(zhǎng)度更長(zhǎng)。
為了研究纖維斷裂過(guò)程的微觀機(jī)理，研究者對(duì)單根纖維進(jìn)行彎曲實(shí)驗(yàn)，在彎曲過(guò)程中，下方的纖維發(fā)生壓縮，上部的纖維發(fā)生拉伸，最終在剪切變形下單根纖維發(fā)生了原纖化。與PPTA相比，沿纖維長(zhǎng)度方向UHMWPE中納米原纖維束的分離更遠(yuǎn)。
雖然兩種纖維都發(fā)生了原纖化
研究者從微觀角度分析了出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因。，但隨著UHMWPE纖維壓縮應(yīng)變的增加，其表觀橫截面積顯著增加，這是由于纖維中出現(xiàn)了納米空隙造成的，除此以外UHMWPE中原纖維網(wǎng)絡(luò)還發(fā)生了大規(guī)模的重新取向，這些因素在PPTA中都沒(méi)有觀察到?？傊?，剛性的PPTA單根纖維中的橫向相互作用比柔性的UHMWPE纖維中的強(qiáng)，因此發(fā)生斷裂時(shí)，沿纖維長(zhǎng)度方向UHMWPE中納米原纖維束的分離長(zhǎng)度更長(zhǎng)。
圖5. UHMWPE纖維中的總吸收能量和相應(yīng)的開(kāi)裂面積的冪律關(guān)系。(a)單根纖維束中僅考慮500 nm深度的結(jié)果;(b)納米原纖維開(kāi)始分離過(guò)程中橫向連接尺寸和頻率的變化;(c)纖維束的分離;(d)全纖維開(kāi)裂。
為了量化纖維中的橫向相互作用，研究者在不同尺度上計(jì)算了吸收能，發(fā)現(xiàn)在纖維束尺度上，吸收能比納米纖維要高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，在全纖維角度，吸收能更高，均符合冪律關(guān)系。
在納米尺度上，吸收能很低，不存在分子水平的橫向連接；在纖維束尺度，吸收能顯著增加，是由于納米纖維束之間的裂紋處產(chǎn)生了納米纖維橋接，并且在壓痕過(guò)程中一些納米纖維發(fā)生了斷裂；在全纖維尺度，吸收能進(jìn)一步增加，是由于纖維中裂紋尖端附近的納米纖維橋接的數(shù)量和尺寸顯著增加造成的。
在不同纖維尺度上，吸收能量大小差別顯著，這說(shuō)明在不同尺度上有著不同的橫向相互作用機(jī)制：
小結(jié)
為了揭秘纖維失效的原因，內(nèi)布拉斯加大學(xué)林肯分校的Dzenis教授課題組與美國(guó)陸軍實(shí)驗(yàn)室合作，采用聚焦離子束(FIB)銑削和納米壓痕技術(shù)研究了PPTA和UHMWPE纖維的失效機(jī)理。與UHMWPE纖維相比，PPTA的吸收能是UHMWPE的兩倍;與PPTA相比，沿纖維長(zhǎng)度方向UHMWPE中納米原纖維束的分離更長(zhǎng)，這與PPTA單根纖維中的橫向相互作用更強(qiáng)有關(guān)。
隨著UHMWPE纖維尺度的增加，納米纖維之間的橫向作用(即納米橋接)逐漸增加，造成了吸收能的增加，而這種納米橋接大小與多少直接決定了纖維的失效與否。研究者認(rèn)為未來(lái)的研究重點(diǎn)是了解負(fù)載是如何跨越這些不同尺度進(jìn)行轉(zhuǎn)移的。
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